» تمامی کالاها و خدمات این فروشگاه ، حسب مورد دارای مجوزهای لازم از مراجع مربوطه میباشند و فعالیتهای این سایت تابع قوانین و مقررات جمهوری اسلامی ایران است .
فروشگاه ساز رایگان فایل فروشگاه ساز رایگان فایل
اکسایش بنزیل اکرم رویانی 1394/10/24 دسته بندی : شیمی 1

عنوان

اکسایش بنزیل

 

تكنيكهاي عمومي

مواد شيميايي و حلالهاي بكار رفته از شركت مرك آلمان و فلوكاي سوئيس تهيه شدند.

رزين تبادل آنيوني بازي قوي Dowexl –x8 بايون مخالف كلريد و 8% دي وينيل بنزين بعنوان عامل اتصال عرضي و ساختار ژلي بامش 50-20 از شركت فلوكا و بامش از شركت مرك آلمان  تهيه شد.

از آنجائيكه محصول واكنشها شناخته  شده مي باشند. شناسايي  آنها از روي نقطه ذوب خود محصول يا مشتق 2 و 4  دي نيتروفنيل هيدرازون يا طيف زير قرمز آنها صورت گرفت .

 

عنوان

اکسایش بنزیل

این فایل با فرمت word و آماده پرینت می باشد.

فهرست مطالب

اكسايش بنزيل 0

تكنيكهاي عمومي 1

تهيه واكنشگر پرمنگنات تثبيت شده بر روي رزين تبادل آنيوني Dowex1-x8 و تعيين ظرفيت رزين نسبت به آنيون پرمنگنات : 1

روش عمومي اكسايش الكلهاي بنزيليك و آليفاتيك توسط 50-20 DMn در حلال: 3

اكسايش بنزيل الكل بعنوان يك نمونه از الكلهاي بنزيليك توسط 50-20 DMn در حلال: 3

روش عمومي اكسايش الكلهاي بنزيليك و آليفاتيك توسط PDMn در حلال: 4

اكسايش بنزيل الكل بعنوان يك نمونه از الكلهاي بنزيليك توسط PDMn در حلال: 4

روش عمومي اكسايش آسيلوئينها توسط 50-20 DMn در حلال: 5

اكسايش بنزوئين توسط50 –20  DMn بعنوان يك نمونه از آسيلوئينها در حلال: 6

روش عمومي اكسايش آسيلوئينها توسطPDMn در حلال: 6

اكسايش بنزوئين توسط PDMn بعنوان يك نمونه از آسيلوئينها در حلال: 6

اكسايش رقابتي بين بنزيل الكل و بنزهيدرول بعنوان يك نمونه از واكنشهاي رقابتي توسط 50-20DMn در حلال: 7

روش عمومي اكسايش الكلهاي بنزيليك و آليفاتيك توسط    DMn در شرايط بدون حلال: 8

اكسايش بنزيل الكل بعنوان يك نمونه از الكلهاي بنزيليك توسط    DMn در شرايط بدون حلال: 8

اكسايش رقابتي بين بنزيل الكل و بنزهيدرول بعنوان يك نمونه از واكنشهاي رقابتي توسط    DMn در شرايط بدون حلال: 9

روش عمومي اكسايش الكلهاي بنزيليك و آليفاتيك توسط    DMn در شرايط بدون حلال و تحت تابش امواج ماكروويو: 9

اكسايش بنزيل الكل بعنوان يك نمونه از الكلهاي بنزيليك توسط      DMn در شرايط بدون حلال و تحت تابش امواج ماكروويو: 10

اكسايش رقابتي بين بنزيل الكل و بنزهيدرول بعنوان يك نمونه از واكنشهاي رقابتي توسط    DMn در شرايط بدون حلال و تحت تابش امواج ماكروويو: 11

هدف: 11

بررسي روش تهيه اكسنده تثبيت شده بر پايه آنيون پرمنگنات بر روي رزين تبادل آنيوني: 12

روش شناسايي آنيون پرمنگنات تثبيت شده بر روي رزين تبادل آنيوني : 12

بررسي خاصيت اكسندگي  رزين تبادل آنيوني Dowex1-x8 حامل آنيون پرمنگنات (DMn) 13

بررسي واكنش اكسايش در شرايط حلال: 13

جدول (3-1): بررسي اكسايش بنزيل الكل در حلالهاي مختلف تحت شرايط رفلاكس 13

جدول (3-2): نتايج اكسايش تركيبات مختلف توسط DMn در حلال و در شرايط رفلاكس 14

جدول (3-3) 15

جدول (3-4): اكسايش تركيبات مختلف توسط PDMn در حلال و شرايط رفلاكس 17

جدول (3-5): اكسايش انتخابي الكلها توسط DMn در حلال 18

بررسي واكنشهاي اكسايش توسط   DMn شرايط بدون حلال: 18

جدول (3-6): اكسايش الكلهاي مختلف توسط DMn در شرايط بدون حلال 19

جدول (3-7): اكسايش رقابتي برخي از تركيبات توسط      DMn در شرايط بدون حلال 20

بررسي واكنشهاي اكسايش توسط   DMn در شرايط بدون حلال و تحت تابش امواج ماكروويو: 20

جدول (3-8): اكسايش تركيبات مختلف توسط DMn     در شرايط بدون حلال و تحت امواج ماكروويو (w210) 21

جدول(3-9): واكنشهاي رقابتي توسط      DMn در شرايط بدون حلال و تحت امواج ماكروويو 22

بازيابي رزين: 22

جدول (3-10) 23

نتيجه گيري : 23

 

 

پيشرفت واكنشها توسط كروماتوگرافي لايه نازك بر روي سيليكاژل با كمك صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واكنشها از روي وزن محصول جدا شده يا وزن مشتق  2 و 4 دي نيتروفنيل هيدرازون محاسبه شد.

طيفهاي IR توسط اسپكتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.

تهيه واكنشگر پرمنگنات تثبيت شده بر روي رزين تبادل آنيوني Dowex1-x8 و تعيين ظرفيت رزين نسبت به آنيون پرمنگنات :

به محلولي از  kMnO¬ ( g  474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدريج رزين تبادل آنيوني مرطوب (g5 رزين تبادل آنيوني كه به مدت 4 ساعت در آب مقطر خيس مي خورد) اضافه كرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطيسي بهم مي خورد. پس از اين مدت مخلوط توسط كاغذ صافي صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) كاملاً شسته مي شود. وجود Clدر محلول زير صافي و بي رنگ بودن كامل آن نشان مي دهد كه تمامي پرمنگنات روي رزين تثبيت مي شود. بنابراين مقدار يون پرمنگنات بر هر گرم رزين mmol6/0 (g0948/0) مي‌باشد.براي تاييد اين مقدار ، ظرفيت ، زرين نبت به يون پرمنگنات توسط تيتراسيون برگشتي باواكنشگر فروآمونيوم سولفات در محيط اسيدسولفوريك نتيجه ياد شده را تاييد نمود. سپس رزين به مدت 15 دقيقه در داخل آون در دماي  50 قرار مي گيرد تا كاملاً خشك شود.

لازم به ذكر است كه روش ارائه شده در بالا براي تهيه واكنشگر چه از رزين دانه‌اي با مش  50-20 ومش           و چه از رزين كاملاً پودر شده استفاده شده باشد، يكسان است.

بر اي تعيين ظرفيت رزين نسبت به آنيون پرمنگنات مقدار شخصي مقدار رزين تثبيت شده در روش بالا در مقدار اضافي از اسيد سولفوريك دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت يكساعت هم مي خورد، مقدار مشخص و اضافي از محلول استاندارد آمونيم فروسولفات اضافه شده و تا زمانيكه رنگ تيره رزين كاملا از بين برود و تقريبا سفيد شود هم مي خورد. سپس محلول فروآمونيم سولفات واكنش نكرده با محلول استاندارد پتاسيم پرمنگنات  تيتر شده و يون پرمنگنات تثبيت شده بر روي رزين بدست مي آيد.

 

روش عمومي اكسايش الكلهاي بنزيليك و آليفاتيك توسط 50-20 DMn  در حلال:

به محلولي از الكل مورد نظر (mmol6/0) در استونيتريل (ml10) واكنشگر Dowex1-x8 حامل يون پرمنگنات (تهيه شده از رزين دانه اي بامش 50-20 در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واكنش به مدت 15-1 ساعت رفلاكس مي گردد. پيشرفت واكنش توسط TLC دنبال مي شود. (تتراكلريد كربن /دي اتيل اتر: 1/4) بعد از كامل شدن واكنش واكنشگر تثبيت شده توسط كاغذ صافي جدا و  با استونيتريل (ml5*2) شسته مي شود.سپس بازده واكنش باتوزين محصول جدا شده با كروماتوگرافي ستوني  يا مشتق 2 و4 دي نيتروفيل هيدارزين محاسبه مي شود .

اكسايش بنزيل الكل بعنوان يك نمونه از الكلهاي بنزيليك توسط 50-20 DMn در حلال:

به محلول بنزيل الكل (g 065/0 و    mmol6/0) در استونيتريل (ml10) واكنشگر Dowex1-x8 حامل يون پرمنگنات (تهيه شده از رزين دانه اي بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واكنش رفلاكس شد، تعقيب پيشرفت واكنش توسط TLC (تتراكلريد كربن اتر: 1/4) نشان از اتمام واكنش پس از 1 ساعت بود. در ادامه واكنشگر تثبيت شده توسط كاغذ صافي جدا و با  استونيتريل (ml5*2) شسته شدبراي تعيين بازده بنزالدئيد بدست آمده به محلول زيرصافي غليظ شده محلول 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين اضافه شد. بعد از تشكيل مشتق مربوطه ، مشتق توسط كاغذ صافي جدا پس از شستشو با آب خشك شد . و از روي وزن آن بازده بنزالدئيد محاسبه شد.


خرید و دانلود | 2,400 تومان
نوع فایل :WORD | تعداد صفحات :30
گزارش تخلف به پلیس سایت
مطالب مرتبط